近十年來,樣品預處理得到了很大的重視,除了以往比較成熟的方法外還出現了很多新方法。實際上預處理應包括三部分,即萃取、凈化以及濃縮。某些預處理可能實現其中的一個過程,所以只能看作為單元操作,而在某些方法中能實現兩...[繼續閱讀]

    1.頂空進樣頂空進樣氣相色譜分析是將密封的樣品瓶內的氣相部分導入到氣相色譜的進樣口,然后通過氣相色譜進行定性和定量分析。通常樣品瓶內放的是液體(也可以放固體),故也稱為頂空分析,其分析對象就是液體或固體中可揮發性...[繼續閱讀]

    從原理上講,GC/MS的聯用是比較容易實現的。因為樣品在GC中被分離時,它是氣體狀態,而在MS中被分析的狀態也是氣態。但是早期的氣相色譜大量使用的是填充柱,它的流量至少要大于4mL/min,通常為20～30mL/min,有時甚至達50～60mL/min。而質...[繼續閱讀]

    節流針閥裝置是屬于早期的接口,它控制進入MS的流量是0.2～1.0mL·atm*/min,因而不能充分利用樣品,尤其對低濃度的組分是無能為力的。為了滿足填充柱與質譜的連接,需要抽出大量的載氣,同時又要達到被分析樣品的富集。在1964—1966年...[繼續閱讀]

    隨著毛細管制作技術的精湛,尤其是1979年熔融石英毛細管的問世,使毛細管柱廣泛應用于GC/MS分析。近代GC/MS儀都是以GC的毛細管柱的出口直接插到入MS的離子化室,因此稱為直接導入型接口。它的優點是簡單、方便、產率高。它只需要...[繼續閱讀]

    使用直接導入接口,GC的出口處于負壓狀態,與單獨使用GC進行樣品分析時的分離性能相比略有些影響。在常規分析時可以不予考慮這種影響,但是如果要嚴格保持GC的分離性能,則可采用開口分流型接口。圖2-5為開口分流型接口,GC毛細管...[繼續閱讀]

    GC/MS聯用儀絕大多數是使用動態質譜儀,其中以四極桿質譜儀居多。與靜態磁質譜儀相比,它具有靈敏度高、掃描速度快、價格低廉等優點。從離子的傳輸率角度看,四極桿質譜儀可達50%以上,而靜態磁質譜儀僅為0.1%～1.0%,故在靈敏度上...[繼續閱讀]

    毛細管色譜柱從當初的玻璃毛細管發展到熔融彈性石英毛細管柱,提高了柱的柔軟性、撓曲性,安裝使用極為方便。其固定相由非交聯的變為交聯的,最高使用溫度提高了20～30℃,并降低了柱流失。目前,已經有400～450℃高溫色譜柱和相...[繼續閱讀]

    GC/MS實驗的數據量是如此之大,就分析一個中等復雜的系統來說(如一個樣品含有100多個組分),將占有幾兆的容量,沒有計算機的參與是難以想象的。但是,早先GC/MS所用的計算機主要限于數據的獲得、處理和輸出,而在近代的GC/MS系統中計...[繼續閱讀]

    許多氣相色譜方法已經應用于GC/MS的實驗技術。這里討論毛細管氣體流路控制技術的兩種頗有應用價值的方法,即大體積進樣和預排、切割法,這是曾被PE公司稱為4P的專利技術[17a]。1.大體積進樣恒溫條件下分流/不分流操作是裝備在眾...[繼續閱讀]