對于強極性、低熱穩定和難氣化的樣品,直接在GC/MS上分析是有相當困難的。它們難以氣態形式通過毛細管柱,經常發生熱分解,檢測靈敏度低,得不到分子離子峰,甚至得不到質譜圖。人們往往使用直接進樣技術或高效液相色譜/質譜法去...[繼續閱讀]

    高聚物幾乎沒有什么蒸氣壓,因而難以想象它能通過GC進行質譜分析。但是,可以通過高溫裂解的辦法使高聚物裂解為可揮發的小分子,然后導入到GC/MS系統進行分析。依賴裂解產物的色譜圖剖面和色譜圖上由各峰的質譜圖所確定的產物...[繼續閱讀]

    圖2-16　正構烷烴的高速氣相色譜分析[41]高速氣相色譜(HSGC)的發展與環境、石油化工、生物、食品等復雜體系的分離要求密切相關[40],例如熱不穩定化合物、批量樣品(如水果、蔬菜中的農藥殘留物分析,體液中藥物動力學和代謝物分...[繼續閱讀]

    保持儀器的高靈敏度狀態取決于下述幾個因素。1.清潔的離子源和分析器從某種意義上說質譜分析避免不了對離子源和分析器的污染。氣態的樣品除了一部分離子化而離開離子源外,大部分被真空系統抽走,還有少部分則留在離子源...[繼續閱讀]

    1.分流進樣和不分流進樣毛細管柱進樣系統通常有兩種模式可供選擇,一種為分流進樣,另一種為不分流進樣。前者為氣相色譜的進樣系統在注射前至分析結束為止,始終處于預先設定的分流比條件下以良好的分辨率進行工作;后者為注...[繼續閱讀]

    1.保留時間的調節GC/MS的定性鑒定基本依據保留時間和在該保留時間值下具有相當匹配率的一張質譜圖。未知物與標準品保留時間的偏差值,允許在±0.3min(絕對偏差)和±0.2%以內(相對偏差)[50～51]。倘若保留時間值超出上述范圍則稱為波...[繼續閱讀]

    譜庫檢索是GC/MS分析的一個重要手段。首要的問題是使獲得的質譜圖盡可能消除或減少各種人為影響譜圖變形的因素,如儀器的調諧正確以保持高、低質量范圍的正確響應;保持足夠的色譜峰強度;選擇合適的柱型,設置合適的實驗溫度...[繼續閱讀]

    1.倍增器無論是電子倍增器或是光電倍增器,在GC/MS儀中占有重要的地位。保持倍增器的高放大增益是儀器的分辨率和靈敏度的保證。倍增器的增益與它的工作電壓成正比關系,而倍增器的壽命是與工作電壓成反比關系,后者呈雙曲線型...[繼續閱讀]

    上面談到了GC/MS的安全操作,這里則側重于討論GC/MS受污染后的征兆,分析引起質譜儀的靈敏度和分辨率下降的原因,以及如何使毛細管柱潔凈的一般方法。1.GC/MS儀器受污染的征兆以下幾種征兆表明GC/MS儀受污染:使用高保留時間的樣品測...[繼續閱讀]

    供計算機檢索的常用商用標準質譜譜庫有三個,即NIST庫、Wiley庫及PMW庫。NIST庫有74000多張標準譜圖(1992年版)、130000多張標準譜圖(1998年版)、170000多張標準譜圖(2002年版)、190000多張標準譜圖(2005年版)、約220000張標準譜圖(2008年版,包括藥...[繼續閱讀]