在樣品進行光譜測定之前,應對被測樣品的純度進行檢查。通常是用TLC或HPLC方法,對于微量樣品,也可用1HNMR或ESI-MS,FAB-MS直接測定。樣品純度高,測得的光譜數據比較可靠,有利于結構分析。當然有時利用NMR和MS也能進行混合物分析。...[繼續閱讀]

    測定一個化合物的分子量,最常用也是最可靠的方法是質譜法。利用質譜進行分子量測定,速度快,用量少。由于化合物性質不同,需要采用不同的電離方式,尤其是軟電離質譜,如ESI-MS、API-MS、FAB-MS等比較常用。...[繼續閱讀]

    化合物的分子式的確定,可在確定了分子量的基礎上,進行高分辨質譜測定或元素分析。有些化合物,根據明確分子量,再結合1HNMR和13CNMR和DEPT譜提供的信息即可確定被測化合物的分子式,對于一新的化合物或新的天然產物一般要求提供高...[繼續閱讀]

    根據被測化合物結構類型不同,結構的復雜程度不同,需要用不同的光譜技術測定,尤其是1HNMR、13CNMR和二維NMR技術,在結構鑒定中占有重要地位。有時根據被測樣品的1HNMR譜即可判斷該化合物的類型,如一些較簡單有機化合物,根據1HNMR譜...[繼續閱讀]

    在對一個未知樣品進行結構分析時,有時要測定多種圖譜,不同的技術提供的圖譜給出的結構信息也不同。紫外光譜和紅外光譜提供的結構信息很有限。紫外光譜主要能提供樣品結構中是否有共軛系統信息,紅外光譜主要能提供樣品結...[繼續閱讀]

    質譜顯示其分子量為241。根據1HNMR和13CNMR圖譜推測反應產物的化學結構式如下:化合物2-1的1HNMR譜見圖2-1-1。圖2-1-1化合物2-1的1HNMR譜(300MHz,CDCl3)圖2-1-2化合物2-1的13CNMR譜(75MHz,CDCl3)化合物2-1的解析根據反應物及分子式,大致可以推測出結構...[繼續閱讀]

    圖2-2-1化合物2-2的1HNMR譜圖2-2-2化合物2-2的1H-1HCOSY譜圖2-2-3化合物2-2的1H-13C注A.COSY譜;B、C.DEPT譜。另外6個C信號δ分別為170.1、169.9、169.3、153.8、141.3、139.7?；衔?-2的解析首先要說明一點,化合物的單糖和苷元各自的1H和13C譜是分開的。...[繼續閱讀]

    圖2-3-1化合物2-3的1HNMR譜圖2-3-2化合物2-3的1H-1HCOSY譜圖2-3-3化合物2-3的1H-1HCOSY譜(部分放大圖)圖2-3-4化合物2-3的1H-13CCOSY(上圖)、DEPT譜(13CNMR中C=Oδ=212.5ppm)化合物2-3的解析化合物2-3的1HNMR圖譜中的信號可以分為兩大類:①CH的質子信號,即橋頭...[繼續閱讀]

    溴代內酯(4)在氫溴酸的催化下重排得到3種二溴代金剛烷酮異構體(5～7)。根據下面的NMR圖譜推測其結構。圖2-4-1化合物2-4的1HNMR譜圖2-4-2化合物2-4的1H-1HCOSY譜圖2-4-3化合物2-4的1H-13CCOSY(上圖)、DEPT譜(13CNMR中C=Oδ=208.7ppm)化合物2-4的解析通...[繼續閱讀]

    圖3-1-1化合物3-1的1HNMR譜(600MHz,DMSO-d6)圖3-1-2化合物3-1的13CNMR和DEPT譜(150MHz,DMSO-d6)圖3-1-3化合物3-1的1H-1HCOSY譜圖3-1-4化合物3-1的1H-1HCOSY譜部分放大圖圖3-1-5化合物3-1的HMQC譜圖3-1-6化合物3-1的HMBC譜圖3-1-7化合物3-1的NOESY譜圖3-1-8化合物3-1的...[繼續閱讀]